雅致化工有限公司
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| 更新時(shí)間：2011.11.11 瀏覽次數(shù)： | ||||||
| 摘要：以對溴苯酚和苯酚合成了溴碳酚醛樹脂，再以Span-80為乳化劑，二月桂酸二丁基錫（DBTDL）為催化劑，用界面聚合法對季戊四醇微膠囊化以改善其耐水性，從而提高涂料的耐候性，涂料耐火極限達(dá)2.1h，耐水性達(dá)16d。 關(guān)鍵詞：溴碳酚醛；微膠囊；超薄型；防火涂料；耐水性 1引言 由于鋼結(jié)構(gòu)具有質(zhì)量輕、強(qiáng)度高、施工方便等優(yōu)點(diǎn)，正日益廣泛地使用于大型建筑中。但是鋼結(jié)構(gòu)的耐火性能很差，極易導(dǎo)熱，在自身溫度超過540℃時(shí)，其機(jī)械強(qiáng)度幾乎全部喪失[1]。此時(shí)便會(huì)導(dǎo)致建筑物不能支撐自身質(zhì)量而坍塌，從而給人們的生命和財(cái)產(chǎn)帶來巨大的損失。溴系阻燃劑的分解溫度大多在200～300℃，與各種高聚物材料的分解溫度相匹配，因此能在最佳時(shí)刻，于氣相及凝聚相同時(shí)起到阻燃作用，添加量最小，阻燃效果最好，是目前應(yīng)用最為廣泛的阻燃劑[2]。歐盟規(guī)定自2006年1月1日起，在歐盟國家銷售的所有電子電氣設(shè)備，不能含有多溴聯(lián)苯及多溴二苯醚。但其它溴系阻燃劑卻不在禁止范圍內(nèi)，而且經(jīng)過專家多方論證，證明多數(shù)溴系阻燃劑不會(huì)對環(huán)境產(chǎn)生惡劣影響[3]。所以將溴元素引入到高分子材料中，可達(dá)到提高涂料裝飾性和耐火極限的目的。但是，市場上銷售的超薄膨脹型防火涂料還存在一定的缺陷，如耐水性不好，遇水易脫落、膨脹等，耐久性也欠佳[4]。由于防火涂料中大量使用的阻燃劑能溶于水而造成超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的耐候性差，為解決成碳劑季戊四醇水溶性大而造成的涂層耐水性差的問題，本研究采用界面縮聚法對季戊四醇進(jìn)行微膠囊化，極大地提高了涂層的耐水性 2試驗(yàn)部分 2.1原料 對溴苯酚，工業(yè)品；苯酚，分析純；甲醛，分析純；異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI），工業(yè)品；二苯甲烷二異氰酸酯（MDI），工業(yè)品；HDI縮二脲，工業(yè)品；甲苯二異氰酸酯（TDI），工業(yè)品；E-44，工業(yè)品；聚磷酸銨，優(yōu)級；三聚氰胺，優(yōu)級；季戊四醇，工業(yè)品。 2.2儀器 QFD型電動(dòng)漆膜附著力測定儀，天津市材料試驗(yàn)機(jī)廠；涂膜火焰噴射燃燒測試儀，自制；QZM錐形研磨機(jī)，天津偉達(dá)試驗(yàn)機(jī)廠；DJ1C-60W增力電動(dòng)攪拌器等。 2.3試驗(yàn)過程 2.3.1溴碳酚醛樹脂的制備 將對溴苯酚和苯酚以1∶1物質(zhì)的量比混合后加入到裝有攪拌裝置和冷凝管的100mL的圓底燒瓶中，攪拌加熱使其完全融化，降溫至58℃后加入37%的甲醛溶液（酚醛物質(zhì)的量比為1.00∶0.75），攪拌混合均勻后，加入對溴苯酚和苯酚總量的1%的草酸溶液。緩慢加熱至沸騰，持續(xù)1~2h，當(dāng)黏度達(dá)到一定標(biāo)準(zhǔn)后停止加熱，靜置30min，水洗（水溫60~70℃）6~7次使pH接近7，然后減壓脫去水、甲醇等雜質(zhì)，溫度不超過130℃。 2.3.2季戊四醇微膠囊的制備 將70mL二甲苯和2mLSpan-80混合后加入裝有攪拌裝置和冷凝管的250mL的三口瓶中，并在室溫下不斷快速攪拌10min。再將2g季戊四醇溶解在100mL蒸餾水中后加入三口瓶中，同樣在室溫下不斷快速攪拌。10min后，將5.55g異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）、20mL二甲苯以及0.5mL二月桂酸二丁基錫催化劑混合后加入，并在70℃水浴加熱下快速攪拌約5h。倒出后用二甲苯對微膠囊進(jìn)行多次洗滌，除去其中含有的Span-80，然后在60℃下烘干[5-6]。 2.3.3超薄型鋼結(jié)構(gòu)防火涂料的制備 先將溴碳酚醛樹脂和E-44溶于環(huán)己酮和醋酸丁酯中，再依此加入聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇微膠囊、三氧化二銻、氯化石蠟和鈦白粉，分散均勻后將其研磨至規(guī)定細(xì)度即可。 3結(jié)果與討論 3.1溴碳酚醛樹脂合成原料對樹脂性能的影響 相同條件下僅采用對溴苯酚作為原料所得樹脂的固體含量及黏度都比較低，主要是因?yàn)閷ξ籅r的位阻較大，從而影響其聚合度；雙酚A與對溴苯酚作為原料時(shí)由于雙酚A的活性比較強(qiáng)，導(dǎo)致樹脂極易凝膠，合成工藝不好控制；因此選用對溴苯酚和苯酚作為原料。 |
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