1.5性能檢測
本文防火涂料性能測試按GB14907-2002標準進行。基本過程:在涂過防銹底漆的鋼板上刷涂自制的防火涂料,為防止涂層開裂,涂料分數次刷涂到一定厚度。養護15天,可進行耐火實驗。要求火焰溫度在15min內升到800℃。鋼板溫度的上升情況由熱電偶組件測定。
硅溶膠改性水性丙烯酸樹脂防火涂料的性能檢測結果見1。
表 1涂料性能
2結果與討論
2.1丙烯酸酯樹脂的紅外表征
將所合成的樹脂乳液,經涂板,風干等步驟制得高分子膜,并進行紅外分析。譜圖解析:2957cm-1、2866cm-1為C-H的振動吸收峰;1731cm-1為C=O的振動吸收峰;1451cm-1為亞甲基的振動吸收峰;1387cm-1為甲基的振動吸收峰;1237cm-1為酯基中的C-O-C的振動吸收峰;1164cm-1為C-O的振動吸收峰。該紅外光譜圖證實了所得樹脂中丙烯酸酯的基本結構。
2.2阻燃劑的紅外表征與熱重分析
將樣品用KBr壓片法進行紅外光譜測定。譜圖解析:3418cm-1為O-H的振動吸收峰;1615cm-1為N-H的振動吸收峰;1331cm-1、1107cm-1為C-N的振動吸收峰;2953cm-1、1404cm-1為甲基的振動吸收峰;2849cm-1、1480cm-1為亞甲基的振動吸收峰;1671cm-1為C=N的振動吸收峰;1247cm-1為C-O-C的振動吸收峰;1017cm-1為P-O-C的振動吸收峰;1178cm-1為P=O的振動吸收峰。以上解析清楚地表明,所得阻燃劑的結構為多元醇磷酸酯的三聚氰胺鹽。
從以上熱失重分析可見,所用阻燃劑在200-500℃溫度區間陸續分解,其間實際上伴隨著持續放出N2和NH3氣,并通過磷酸的強烈脫水作用與多元醇物質脫水成泡沫炭層,從而有利于阻燃和隔熱。在323-504℃區間阻燃劑完成了其主要的分解過程,而這個溫度區間恰好與火焰的點燃和初期傳播溫度近似,說明本文阻燃劑可以在火焰產生的初期溫度范圍內通過持續大量的產生惰性氣體和迅速形成隔熱的泡沫炭層,起到防火功能。而且,即使溫度上升到接近600℃,阻燃劑的殘余量還有近30%,說明該阻燃劑在高熱環境下最終形成的泡沫炭層確實比較厚實,同樣有利于防火隔熱。
2.3防火涂料耐火性能的溫度時間曲線
將鋼質涂膜樣板用煤油噴燈持續灼燒,由熱電偶測得溫度,每隔3min記錄一次數據。由圖5(1)可見,鋼質樣板的溫度隨著火焰持續時間的增加總體上是上升的,但是不同階段溫度上升速率有明顯差異。在火焰持續的前20min,耐火曲線很陡,鋼質樣板的溫度上升很快; 20~40min時,涂層發泡,阻隔了火焰的傳遞溫度,耐火時間延長;后20min發泡層被慢慢灼燒完畢,鋼板溫度又緩慢上升。
2. 4 防火涂料層在燃燒過程中的膨脹現象
由數碼相機拍攝不同時間段的涂層膨脹現象。由圖6可見,涂層隨耐火時間的增加而膨脹,在不同的時間段其膨脹程度有所不同。圖a為火焰持續15min時的涂層的狀況,此時涂層中的阻燃劑剛開始部分分解,放出惰性的N2和NH3氣,并通過脫水作用使涂層開始發泡,在耐火曲線上,這段時間鋼板的溫度仍然在明顯上升;圖b為火焰持續30min時的涂層的狀況。其間涂層的發泡膨脹已經很完全,大量惰性的N2和NH3釋放出來稀釋了涂層表面的氧氣,使涂層的燃燒進度減緩,而隔熱性的泡沫炭層的進一步發育,阻礙了鋼板溫度的連續上升。這段時間就是耐火曲線的第二階段;圖c為45min時的涂層的狀況,此時涂層的膨脹已經明顯減弱,部分焦炭層開始被灼燒剝落,涂層整體耐火隔熱功能下降。在耐火曲線上可看到,從這段時間開始,鋼板的溫度又開始明顯持續上升。
綜合以上耐火曲線及涂層燃燒圖片的分析,可以知道本文所制防火涂料有明顯的防火隔熱功效,在涂層厚度僅為1.51mm的情況下,經過60min的燃燒時間,鋼板的溫度才上升至300以上,展現出較好的防火性能。
2.5硅溶膠對涂料性能的影響
(1)硅溶膠改性的目的
硅溶膠本身就是一種水性的無機粘結劑,也是某些水性涂料的重要添加劑。將硅溶膠與有機高分子乳液共混改性,有利于改善涂膜的致密性,平整性和機械強度;而硅溶膠本身的耐火性,以及在涂料體系中硅-磷-氮共存有可能形成的協同效應,都有助于涂料的耐火時間的加長(圖5,無硅膠的涂料涂層耐火曲線與含硅溶膠的涂料涂層耐火曲線相比,在后期的耐火性能明顯下降,溫度直線上升,失去了耐火能力)。因此,在本文的研究中主要選擇以硅溶膠改性丙烯酸樹脂乳液作為防火涂料的基本成膜材料。
(2)加入硅溶膠后防火涂料某些性能的改善在本文的研究工作中,確實發現:與未加入硅溶膠的涂料相比,加入硅溶膠后,涂層的鉛筆硬度提高;并且涂層表面的微量針孔明顯減少;其耐火時間延長至少5min(圖5)。
3·結論
(1)用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯合成的丙烯酸樹脂乳液,可以與自制的膨脹型阻燃劑配合,無凝膠破乳現象;調配阻燃劑、乳液、水的適宜比例為3∶4∶1.2,此比例的涂料配方已達到基本防火要求。
(2)硅溶膠改性的水性超薄型鋼結構防火涂料,耐火性能已達到國家標準,且無毒環保。
(3)后續可調配阻燃劑得不同配比,以求得更優化的涂料配方。
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